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气相色谱仪不出峰的原因分析 气相色谱仪常见故障解决方法

本文章由注册用户 知识百宝箱 上传提供 2023-09-12 评论 0
摘要:气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,不过不用担心,接下来本文将带来气相色谱仪不出峰的原因分析以及气相色谱仪常见故障解决方法,一起来看看吧!

一、气相色谱仪不出峰的原因分析

气相色谱仪不出峰,首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

1、样品问题

(1)样品在氢火焰检测器是否有响应。

(2)样品是否与色谱柱不匹配。

(3)样品浓度是否过低,低于检测器检出限。

2、气相色谱仪问题

首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,在就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

(1)载气:是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞。

(2)进样针:是否泄露;是否堵塞。

(3)进样器:进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性。

(4)色谱柱:色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理。

(5)检测器:喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理。检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好。

二、气相色谱仪常见故障解决方法

1、分离不完全

(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规则

(1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

(2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

3、检测器造成的影响

以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

(1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

(2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

(3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

4、载气的影响

载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

(1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

(2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题

电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

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